需要这几步!自己也能制作三氯异氰尿酸钠!

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三氯异氰尿酸的主要合成方法有氯气法、液体氯化剂法、溶剂法、二氯异氰尿酸钠(sDc)深度氯化法4种.  

 1、氯气法   第一步:三氯异氰尿酸(CA)合成氰尿酸的生产主要采用尿素热裂解脱氨法.反应式为: 尿素热裂解脱氨法
  根据热裂解方法不同,又分为固相法和液相法.固相法是热解炉中尿素在200~300℃下熔融状态进行脱氨缩合,得含量80%~90%,的粗氰尿酸,将粗氰尿酸粉碎后加入硫酸,使副产物氰尿酰胺重新转化为氰尿酸,再经过滤、水洗、干燥等得到纯度大于98%的氰尿酸.该法优点是投资小,技术成熟,但副产物回收较复杂.液相法是将尿素溶解在溶剂   (如硝铵,环丁砜,N-甲基吡咯烷酮)中,再进行高温脱氨反应,该法的关键是高沸点溶剂的选择和回收利用.液相法在国外较成熟,国内生产开发过程中最   大难题是产品纯度低.   

第二步:碱溶 碱溶
  

第三步:氯化   该法工艺简单,但由于CA氯化制备TCCA过程中,CA中含有较多的副产二缩脲、三缩脲、氰尿酰胺及未反应的原料尿素,与氯气反应生成NCl3,CA   在碱性溶液中易生成NCl3,TCCA产品在受热或碱性条件下也会分解生成NCl3,而通氯反应在密闭容器中进行,众所周知,NCl3,积累极易发生爆炸.   

为提高三氯异氰尿酸氯化工艺的安全性,加强操作的稳定性,各国研究工作者做了大量研究工作,以国外3种工   业化生产方法孟山都法、FMS法、BASI:’法为例.   孟山都法是将钠盐溶液与过量10%~15CA,的   氯气连续混合,并强力搅拌,赶排NCl3,PH值控制在3.0~4.5,以CA计,TCCA产率为80%~90%.   FMC法为二步氯化法.CA的三钠盐溶液在pH=12,温度5~40℃下,用过量氯气进行预氯化,   部分氯化的产品再在pH=1.5~3.5和温度5~20℃下用未耗掉的氯气进行最终氯化.将CA三钠盐溶液两段氯化,据称可使副反应减少到最低程度,以CA计,TCCA产率达到85%~90%.   BASF法是将溶于NaCl溶液中的三钠盐与氯气反应,氯化到pH=3~6,加入部分碱和氯气,使pH值达到2.5~5.0.据称将CA的三钠盐溶于NaCl溶液中与氯气反应,可避免NCl3,生成,且可获得98%的产率,产品纯度大于99%.  

 另外,采用NaCO3、CA在pH=8~ll,温度20~30℃下两步连续氯化法,反应中生成的C0:三氯异氰尿酸在氯化中起搅拌作用,避免了产物的分解及副产物产生.采用惰性气体吹扫NCl3,严格控制工艺条件,提高自动化程度,加强监控手段,是避免NCl3积聚的有效方法,在先进国家大规模生产中用pH计和色谱联合控制NCl3浓度.

 

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